Bestimmung des Wasserwertes (spezifischer Wärmeverlust des Isoliergefäßes)

Da der spezifische Wärmeverlustes des Isoliergefäßes Einfluss auf den Reaktionsprozess hat, sollte auch der Wasserwert der Apparatur in regelmäßigen Abständen überprüft werden. Diese Bestimmung ist in der Praxis jedoch nicht unkritisch. Oft ergeben auch sorgfältige Messungen, dass die Dewargefäße der Norm nicht entsprechen, obwohl sie dieses tun.

Das Problem liegt in der Formel und der sehr genauen und exakten Ablesung der Messwerte, da sich schon geringste Temperaturunterschiede gemäß der Formel signifikant auswirken.

Ein häufiger Fehler ist die Mehrfachbestimmung  bei mehreren Messungen ohne den notwendigen zeitlichen Abstand. Bei der Versuchsdurchführung heizt sich natürlich auch die Masse (der Glaskörper) auf. Dies führt bei der zweiten Kontrollmessung zu abweichenden Ergebnissen. Aus diesem Grudnde verzichten viele Labore auf einer Mehrfachbestimmung. Der Wasserwert ist glaubhaft, wenn er mit einem abgelagerten Dewargefäß beim Erstversuch einen entsprechende Isoliereigenschaft eindeutig nachweist.

Selbstverständlich kann auch die Erstmessung zeigen, dass die Normgrenzen nicht eingehalten werden. In diesem Fall liegt die Ursache im Verfahrensaufbau. Mögliche Ursachen können sein:

  • Dewar-Gefäße sind undicht (nicht richtig vakuumiert)
  • Rührer tragen Wärme ins System ein
  • Rührer nehmen Energie auf (es gibt Anwendungen, bei denen rostfreier Stahl (VA-Stahl) als Rührblatt verwendet wird, was nicht normgerecht ist)
  • Isolierung (am Deckel) ist defekt
  • Versuchsaufbau steht in Zugluft
  • Raumtemperatur nicht normkonform

Bei der kalorimetrischen Bestimmungen können bereits winzige Änderungen das Ergebnis enorm (zum Negativen) beeinflussen.

Übrigens: die Lösung pdv-nlk3 enthält eine Funktion zur Wasserwertbestimmung, mit der der Wärmeverlust des Dewargefäßes regelmäßig überprüft werden kann.